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羟值的测定方法

2012/10/17


羟值的测定方法
仪器:标准实验室仪器和设备,25 ml 和50ml 移液管、空气冷凝管、
滴定设备等
试剂:(所有试剂均为试剂级)吡啶、邻苯二甲酸酐、乙醇、丙酮、
蒸馏水、酚酞指示剂、1mol/L 氢氧化钠标准溶液。
乙酰基化混合溶液:将252g 邻苯二甲酸酐溶于1800ml 吡啶中,储存
24 小时后使用。
试验步骤:
准确称取 7g(0.0001)样品于三角瓶中,加入25ml 乙酰基化混
合溶液,迅速安装好回流冷凝管,慢慢摇动三角瓶,使样品完全溶解,
将三角瓶浸到油浴中,使试样液面位于油浴的液面下,于115±5℃
恒温回流1h。从冷凝管顶部加入25ml 吡啶和50ml 蒸馏水,继续反
应15min。然后趁热进行滴定。
向溶液中加入0.5ml 酚酞指示剂,用1mol/L 氢氧化钠标准溶液
滴定至终点,同时做空白试验。
计算:
X1-------羟值。
V1-------空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
V2-------样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
C--------氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度。
m--------样品质量。
X2-------样品的酸值。

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